粘度测定准备及操作步骤 （适用于PET粒子及瓶胚生产企业）

粘度测定准备及操作步骤

（适用于PET粒子及瓶胚生产企业）

一、   设备及装置：

1、 自动粘度测定仪一套。

2、 加热搅拌器若干台：能显示温度及能控制温度（最高温度为200℃），能磁力搅拌。（建议采用本公司生产的聚合物熔样器，最多能同时处理15个样品，有2中规格：分别是适配50ml和100ml的样品瓶。）

3、 封闭式电子分析天平一台：最小分度值为0.1mg。（即分辨率为万分之一克）

4、 DZ-04B粉碎机（高速）一台：能将试样粒子径研磨至0.5mm。

5、 不锈钢过滤筛一个：20目。

6、 液氮瓶：试样粒子在研磨之前需冷却30分钟。

7、 比重计，密度范围1.200~1.300g/cm3。

8、 平底锥形瓶若干个：100ml，带磨口玻璃塞，底部直径为60~61.5mm。

9、 不锈钢过滤网1平方米：标称孔径为63~90um。

10、大肚移液管：25ml。

11、三角锥形漏斗若干个（出口外径要细，大致 6mm）。

12、棕色贮液瓶大、中各若干个。

13、玻璃烧杯大、中、小各若干个。

14、磁子（磁柱）中号、小号各若干个 。

15、苯酚、四氯乙烷、丙酮、乙二醇、三氯甲烷等日常必备的分析纯。 

16、试验室用塑料喷壶（塑料洗液瓶）若干个。

17、中、小号洗耳球若干个。

18、滤纸、称样纸。 

19、VR粘度计清洗器（集清晰、干燥功能于一体）。 

二、准备工作：

1、 玻璃器皿的清洁： 

将所有玻璃器皿及乌氏粘度计先用清水洗净，再将丙酮倒入喷壶中，用喷壶喷洗。粘度计还应用洗耳球将液体上下来回在毛细管中洗过。对非常脏（油）的粘度计还应用浓硫酸-重铬酸钾（1:1体积比）洗液浸泡12h以上，然后清水洗净，再用丙酮洗一次。所有洗净的玻璃器皿，在低于100℃的条件下烘干（95~99℃下两小时以上）。对使用过的粘度计在重新标测新配制的溶剂前，可先将废液排净，用三氯甲烷溶剂清洗，再用丙酮过一遍，然后烘干。 

对日常测定完的溶剂及试样溶液，在未做下一个测定样品前，可直接放在自动粘度测定仪的恒温水槽中，无需拿出、排净（放置时间无要求）。等下一个样品溶液制配好后，再取出水槽中的粘度计，排出废液，直接用制配好的待测溶液的一部分清洗粘度计及毛细管。 

2、 溶剂的配制（苯酚/四氯乙烷3：2法）： 

将苯酚于60℃左右的热水中熔化，冷却后，擦干苯酚试剂瓶外的水，然后将苯酚和四氯乙烷按60 : 40的质量比称量后装入试剂瓶中（称量精确至1%），振摇至充分混匀。然后将配置的溶剂通过不锈钢滤网（剪一小块，折成锥形，放在锥形漏斗上）放入棕色贮液瓶中，放置24小时备用（24h后才能用）。在25±0.02℃的恒温水浴中用比重计测定溶剂的比重，应控制在1.235±0.003g / cm3范围内。配制好的溶剂应放在背光处，且环境温度应在20℃以上。用时应振摇搅拌，有条件的可放入磁子，平时始终放在加热搅拌器上搅拌着（加热器不要打开）。新配制好的溶剂，每支粘度计每天至少要测量一次溶剂的流出时间，作为当天样品测试的空白值。 

3、 制备试样溶液：

将样品（瓶胚：切成小薄片；PET粒子：粉碎，用20 目过滤筛过滤）放入分析天平内称重（天平中可一直放张称样纸，使用前校零）0.125g左右，以实际称重为数，样品倒入100ml锥形瓶中（将样品倒入后，应将天平内的称样纸重新放到天平中回称，是否为零，实际的样品重量应为：样品倒入前的重量减去称样纸回称的重量）。并放入一粒干净的磁子，用移液管准确移出25ml苯酚-四氯乙烷溶剂到盛有样品的锥形瓶中，在110±10℃的条件下连续搅拌（开始时请放慢搅拌速度），使试样完全溶解。溶样时间控制在30min内，若超过此时间，则需重新称样溶解。用RY-1型智能溶样器，只需要提前设置好控制温度、溶样时间、搅拌速度，将试样锥形瓶放入仪器内，样品自动搅拌溶解，到时自动鸣叫提示。试样完全溶解后自然冷却至室温，备用。

4、 溶剂流速时间的测定： 

将配好且已放置了24h以上的苯酚-四氯乙烷溶剂振摇至充分混匀，倒入小号烧杯中，将干净的不锈钢滤网放在干净的三角锥形漏斗上，并将漏斗插入粘度计主管中（最粗），从锥形口处倒入溶剂适量，用洗耳球将溶剂上下来回在毛细管、大小球泡经过数次，并将支管和主管都洗到，排出液体。插入漏斗，重新倒入溶剂至粘度计贮液泡标注的两刻线之间即可，将粘度计放入固定架中，整体放入恒温水槽里的测试架上，插好橡皮头，在自动粘度测定仪的控制器上输入粘度管号、预热次数（为了让溶液恒温，设置溶液空走不计入结果）、测定次数，即可自动测定溶剂的流速时间，最终打印出结果（空白流速时间）。 

5、 试样溶液的粘度测定： 

将放在恒温水槽中的粘度计取出，倒净废液，将不锈钢滤网放在三角锥形漏斗上，并将漏斗插入粘度计主管中（最粗），将制备好的试样溶液稍许摇晃，从锥形口处倒入少许，用洗耳球将溶液上下来回在毛细管、大小球泡经过数次，并将支管和主管都洗到，排出液体。插入漏斗，重新倒入溶液至粘度计贮液泡标注的两刻线之间即可，将粘度计放入固定架中，整体放入恒温水槽里的测试架上，插好橡皮头，在自动粘度测定仪的控制器上输入粘度管号、空白流速时间（该粘度管号在哪个单元做的空白流速时间，就在哪个单元做试样溶液的粘度测定）、样品的重量(g)、预热次数（为了让溶液恒温，设置溶液空走不计入结果）、测定次数，即可自动测定试样溶剂的粘度，最终打印出结果。

注：为了让每次测定的流速时间之间差值最小，除了粘度计必须干净无杂质外，测定的预热次数应不少于2次。